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丙烯酰胺類(lèi)陽(yáng)離子聚合物的合成方法(三)

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丙烯酰胺類(lèi)陽(yáng)離子聚合物的合成方法(三)

發(fā)布日期:2017-10-12 作者: 點(diǎn)擊:

N-乙烯基甲酰胺一丙烯酸乙基己酯共聚物分散制備方法
    在配備回流冷凝器、氮?dú)獠細(xì)夤?、星型攪拌器、熱電偶的反?yīng)器中加入N-乙烯基甲酰胺單體54g、丙烯酸乙基己酯39、10%的聚乙烯醇溶液30g、水150g、丙三醇45g、硝酸鈉409、NaCI 2g。在攪拌下加熱混合物至45℃,加入V-50引發(fā)劑0.3g(溶解于20ml水)。反應(yīng)開(kāi)始后黏度逐漸升高。反應(yīng)過(guò)程中逐步加入1009硫酸銨。反應(yīng)時(shí)間為3~3. 5h。最后得到乳白色分散液。N-乙烯基甲酰胺與丙烯酸乙基己酯的比例可以任意調(diào)整。

 分散聚合丙烯酰胺與丙烯酸二甲胺乙酯芐基氯季銨鹽共聚物
    聚合物含固量為15%。丙烯酰胺與丙烯酸二甲胺乙酯芐基氯季銨鹽的比例為90/10。在配有機(jī)械攪拌、熱電偶、冷凝器、氮?dú)膺M(jìn)出口、加料口等的1500ml燒瓶?jī)?nèi),加入213g49.6%的丙烯酰胺水溶液,56. 6g 70. 9%丙烯酸二甲胺乙酯芐基氯季銨鹽水溶液,9g甘油,59g丙烯酸二甲胺乙酯芐基氯季銨鹽與二烯丙基二甲基氯化銨共聚物(濃度為15%),0.4gEDTA 4鈉鹽,157g硫酸銨,424g去離子水。在強(qiáng)烈攪拌下(900r/min),將混合物加熱到48℃,加入1.2g 1.0% V-50水溶液。然后通人氮?dú)猓?qū)趕反應(yīng)器內(nèi)的氧氣,并保持溫度在48℃。2h后,加入3.8g 1.0% V-50水溶液;3h后加入6g丙烯酸二甲胺乙酯芐基氯季銨鹽。4h后加入4g 1.0% V-50水溶液。6h居將反應(yīng)液降溫到室溫,加入55.Og硫酸鈉和10. Og硫代硫酸鈉和10g乙酸。最終產(chǎn)物為乳白色,其黏度為30cP (centipoise)。特性黏度為17.8dl/lg  (0.045%溶液,在0.125mol/L NaN03中于30℃測(cè)定)。

    丙烯酰胺·丙烯酸N,N-=甲基乙酯氯甲胺共聚物
    根據(jù)陽(yáng)離子度和固體含量指標(biāo)和合成產(chǎn)物量計(jì)算各種單體,引發(fā)劑和水的投加量。將計(jì)量好的150kg丙烯酰胺(AM)加入溶解池,然后加水230kg,溶解后過(guò)濾,移入反應(yīng)罐,加入計(jì)量后的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DMC) 72L,偶氮二異丁氰0.7L,5%的亞硫酸氫鈉溶液72ml,0.15%N,N-亞甲基雙丙烯酰胺4~8ml,封閉燒瓶,開(kāi)啟攪拌和排氣閥門(mén),并開(kāi)始通入氮?dú)?。約0. 5h后,將計(jì)量好的5%過(guò)硫酸銨溶液315. 6ml加入,繼續(xù)通人氮?dú)?,但是減小氣體流量,然后使之靜置反應(yīng),反應(yīng)開(kāi)始后停止攪拌,并提升攪拌器。3~4h后,反應(yīng)達(dá)到最大溫度,繼續(xù)保溫5h,結(jié)束后將膠體產(chǎn)物取出,然后初步切割后,加入擠出機(jī),就可以得到粒狀膠體產(chǎn)物。將膠粒產(chǎn)物在80~95℃烘干,粉碎就可以得到粉狀固體產(chǎn)物。利用黏度一點(diǎn)法測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量為300萬(wàn)~500萬(wàn)。


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